旋光儀的常見測(cè)量誤差影響因素有哪些？
2021-09-16
1、溫度誤差因素
旋光儀長時(shí)間工作溫升較高，樣品與旋光儀溫度平衡需一定時(shí)間，由于測(cè)試方法上的原因，時(shí)間長樣品會(huì)逐漸渾濁，影響光線透過率，同批次樣品較多時(shí)易造成測(cè)量誤差。當(dāng)樣品溫度偏離規(guī)定的20℃±0.2℃時(shí)，應(yīng)進(jìn)行修正。
另外，溫度變化還會(huì)使待測(cè)物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解，使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同，一般在-(0.01～0.04)℃之間。為此在實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)必須恒溫，旋光管上裝有恒溫夾套，與超級(jí)恒溫槽連接。
旋光儀工作時(shí)，環(huán)境溫度應(yīng)保持在20℃左右，并置于易通風(fēng)散熱、陰涼干燥弱光處。溫升過高、各部分元部件參數(shù)會(huì)發(fā)生變化，影響測(cè)量準(zhǔn)確度。測(cè)量間隔時(shí)間超過半小時(shí)以上的時(shí)應(yīng)關(guān)閉電源以減小自身發(fā)熱量，測(cè)量樣品溫度時(shí)應(yīng)規(guī)范、及時(shí)和準(zhǔn)確，避免人為因素。
2、濃度和旋光管誤差因素
在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比，將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴(yán)格地呈線性關(guān)系，因此嚴(yán)格講比旋光度并非常數(shù)，旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。旋光儀經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對(duì)旋光能力較弱或者較稀的溶液，為提高準(zhǔn)確度，降低讀數(shù)的相對(duì)誤差，需用20cm或22cm長度的旋光管。
旋光管長度誤差對(duì)測(cè)量結(jié)果有較大影響，應(yīng)符合0.01～0.2%標(biāo)稱尺寸準(zhǔn)確度要求，兩端要保持干凈、無裂紋、缺口、劃痕，定期清洗和檢定，旋光儀測(cè)量前應(yīng)在經(jīng)檢定合格準(zhǔn)備使用的旋光管中注入蒸餾水或空白溶劑進(jìn)行零位校正，旋光管端帽磨損過大時(shí)要及時(shí)更換，避免因旋光管中心線與光路軸線不重合產(chǎn)生較大誤差。
3、溶劑誤差因素
旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外，還與光線透過物質(zhì)的厚度，旋光儀測(cè)量時(shí)所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測(cè)物質(zhì)是溶液，影響因素還包括物質(zhì)的濃度，溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度，在不同的條件下，測(cè)定結(jié)果通常不一樣。
旋光儀測(cè)量誤差影響因素.jpg
4、人員因素誤差
操作人員的不規(guī)范行為：①不測(cè)量樣品溫度;②測(cè)量時(shí)溫度平衡時(shí)間不足;③不按檢測(cè)方法規(guī)定的讀取五次測(cè)量要求平均值;④測(cè)量結(jié)束后不讀取旋光儀零點(diǎn);⑤不等旋光儀*平衡后匆忙讀數(shù);⑥在旋光儀起輝狀態(tài)下測(cè)量等等。
5、旋光儀計(jì)量性能變化因素誤差
旋光儀長時(shí)間工作后光、機(jī)、電各部分工作狀態(tài)的變化引起計(jì)量性能的變化，較明顯的有幾種表現(xiàn)：
?、傩鈨x示數(shù)偏低：220V交流供電偏低，超出機(jī)內(nèi)穩(wěn)壓電源范圍，鈉光燈發(fā)暗。鈉光燈超壽命使用而老化發(fā)光不足。濾光片臟污、移位，主光路不正，均會(huì)造成光通量減小。光電倍增管衰老靈敏度下降，電子元部件性能變化使輸出減弱等，都會(huì)造成讀數(shù)誤差。
②旋光儀示數(shù)偏高：濾光片移位或脫落損壞，鈉光燈供電電流偏大、電壓偏高，使測(cè)量產(chǎn)生負(fù)誤差。鈉光燈超常發(fā)光還會(huì)降低使用壽命。
?、坌鈨x示數(shù)變差大，重復(fù)性差：機(jī)械部分配合失當(dāng)，緊固件有松動(dòng)或位移，石英調(diào)制片或調(diào)制電機(jī)相互間有滑動(dòng)。數(shù)字式旋光儀光電計(jì)數(shù)機(jī)構(gòu)工作不協(xié)調(diào)，兩只光電管性能差異過大，透度狹縫位置欠佳等等。
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